摘要:激光定向能沉積(LDED)加工的零件在反復加熱和冷卻的條件下具有相當大的殘余應力,嚴重限制了工業(yè)應用。在這項工作中,采用循環(huán)深冷處理(CDCT)對設計制造的中熵合金(MEA)進行殘余應力和微觀組織的調整,目的是研究CDCT循環(huán)次數(shù)、殘余應力和MEA微觀結構之間的關系。本研究為提升LDED形成的中熵合金的應用提供了新的思路
研究方法:圖1顯示了本工作中使用的CrCoNi MEA樣品的加工設備與方法。MEA粉末的粒徑范圍為45 ~ 105 μm。用于沉積的基材為AISI 1045鋼,尺寸為50mm × 50mm × 15mm。掃描策略涉及相鄰沉積層之間的s形路徑,旋轉角度為180°。圖1(d)為LDED制造的CrCoNi樣品。圖1(e)為樣品的CDCT工藝示意圖:在一個CDCT循環(huán)中,先在室溫下將建成的樣品浸入液氮中并保存12 h,然后將樣品取出,在室溫水中再浸泡1 h,然后再次浸入液氮。CDCT循環(huán)次數(shù)分別為0、10、20、30次,對應的樣本分別記為as-built、CDCT-10、CDCT-20、CDCT-30。
圖1. CrCoNi MEA樣品的LDED和CDCT處理工藝。
表1. 樣品制造加工參數(shù)。
結果:圖2給出了原料粉末、構建樣品和CDCT處理樣品的XRD圖譜。樣品為FCC結構。構建樣品和CDCT處理的樣品的衍射峰向右移動,表明樣品中存在壓縮殘余應力(CRS)。隨著CDCT循環(huán)次數(shù)的增加,樣品的(111)峰不斷向右移動,說明CDCT是提高壓縮殘余應力的有效方法。峰的展寬表明晶體有缺陷的形成。
圖2. XRD衍射結果對比。
納米壓痕試驗用來量化樣品內部的CRS值,相應的載荷-位移曲線如圖3所示。隨著循環(huán)處理次數(shù)的增加,納米壓痕深度逐漸減小,材料硬度提高,CDCT后CRS逐漸增加。
圖3. 不同樣品的殘余應力對比。
圖4顯示了不同CDCT循環(huán)下樣品的EBSD結果。在CDCT前后,晶粒形態(tài)幾乎保持不變,平均晶粒尺寸變化不顯著,表明CDCT幾乎沒有改變樣品的晶粒尺寸。隨著CDCT循環(huán)次數(shù)的增加,局部取向差增大的。由KAM值計算的幾何必要位錯(GND)密度也顯示出與KAM圖相似的趨勢。
圖4. EBSD結果:(a) as-built,(b) CDCT-10, (c) CDCT-20, (d) CDCT-30。(e)晶粒度分布。(f)平均粒度, KAM和GND密度。
圖5給出了樣品的極化曲線。樣品都具有典型的鈍化行為,而鈍化電位范圍隨CDCT循環(huán)次數(shù)而變化。CDCT- 30顯示出比其他樣品更窄的鈍化電位范圍,表明耐腐蝕能力有限。但樣品的鈍化電流密度,其表明在表面上形成了更具保護性的鈍化膜。
圖5. 樣品的電化學試驗結果。
圖6給出了樣品的腐蝕形貌。在所有樣品中都可以看到蝕坑,證實了樣品的腐蝕類型是點蝕。隨著CDCT循環(huán)次數(shù)的增加,蝕坑的數(shù)量和面積減少,這可能與抑制鈍化膜局部斷裂的高CRS和致密晶體缺陷有關。增加CDCT循環(huán)次數(shù)能夠改善CrCoNi MEA的腐蝕性能。
圖6. (a) as-built, ( b) CDCT-10, (c) CDCT-20和(d) CDCT-30腐蝕形貌的SEM圖像。
圖7顯示了樣品的摩擦系數(shù)和磨損率。樣品的摩擦系數(shù)-時間曲線包括兩個階段,即磨合階段和穩(wěn)定階段。as-built樣品、CDCT-10、CDCT-20和CDCT-30的平均摩擦系數(shù)分別為0.83、0.74、0.67和0.64,表明CDCT提高了耐磨性。此外,磨損率也隨著CDCT循環(huán)次數(shù)的增加而降低。
圖7. 不同樣品的磨損試驗結果。
圖8給出了CDCT過程中殘余應力和微觀結構變化示意圖:在冷卻階段,發(fā)生了明顯的熱收縮,由于晶粒相互約束,收縮受到抑制。當冷卻階段結束時,試樣內部的晶粒內部會產生較高的拉應力。在保溫階段,位錯和納米孿晶將作為粘塑性變形過程逐漸產生,并伴隨著拉應力的逐漸松弛,保溫結束時,呈現(xiàn)以晶體缺陷和降低拉伸殘余應力為特征的新的平衡狀態(tài)。在復溫階段,樣品的溫度恢復到室溫,然后樣品熱膨脹到初始尺寸,導致樣品內部存在殘余CRS。
圖8. 在CDCT過程中的微觀結構和殘余應力的變化。。
結論:在這項工作中,使用CDCT作為后加工方法來調節(jié)LDED制造的CrCoNi MEA的殘余應力和微觀結構。研究了CDCT循環(huán)次數(shù)對LDED材料殘余應力、微觀組織以及腐蝕和磨損的影響:
(1)CDCT是一種有效的LDED制造CrCoNi MEA的后處理方法。經過30次CDCT循環(huán)后,材料內的位錯密度顯著增加。
(2)CDCT引起的晶體缺陷和高CRS導致了致密厚的鈍化膜的形成,從而顯著提高了材料的耐腐蝕性,同時降低摩擦系數(shù)和磨損率,有利于耐磨性的提高。
(3)在保溫階段,致密位錯和納米孿晶的形成伴隨著粘塑性變形,使冷卻至低溫時產生的高拉伸殘余應力得到松弛。當再恢復到室溫時,樣品內部的殘余應力恢復到比低溫處理前更壓縮的值。隨著CDCT循環(huán)次數(shù)的增加,粘塑性變形會反復發(fā)生,導致更多的晶體缺陷,從而導致更高的CRS。
相關工作以“Microstructure, corrosion resistance and wear properties of laser directed energy deposited CrCoNi medium-entropy alloy after cyclic deep cryogenic treatment"為題發(fā)表在Virtual and Physical Prototyping期刊上,論文第一作者為Wenjie Zhao,通訊作者為Zhiliang Ning與Yongjiang Huang。
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